сегодня апробировал тест на определение кальция и магния по этой рецептуре.
ОТДЕЛЬНОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ КАЛЬЦИЯ И МАГНИЯ.
Этот тест не отличается от большинства других тестов для определения общей жесткости, он основан на титровании кальция и магния трилоном Б в присутствии металлоиндикатора. В качестве индикатора в данном случае используется хром темно-синий, который позволяет определить кальций и магний отдельно.
Приготовление реактивов.
Индикатор:
В 10 мл этилового спирта на кончике ножа внести индикатор (хром темно-синий), порошок растворяется долго. Раствор должен быть темный, как крепкий раствор марганцовки. При отсутствии спирта можно использовать водку.
Титровальный раствор:
500 мг трилона Б (динатриевой соли ЭДТА 2-водной) растворить в 75 мл дистиллированной воды.
Определение общей жесткости (суммы кальция и магния)
К 10 мл исследуемой воды добавить 8-10 капель 10%-ного раствора аммиака (аптечного нашатырного спирта) для создания щелочной среды и 1-3 капли индикатора до появления хорошо заметной розово-сиреневой окраски. Затем по каплям добавлять раствор трилона Б до появления устойчивой сине-фиолетовой окраски (рис.1), перемешивая пробу после каждой капли. При приближении к конечной точке титрования добавлять титровальный раствор следует медленно, так как смена окраски может произойти через 2-3 секунды после добавления очередной капли.
i073.radikal.ru/0905/1b/52f7e90104b1.jpg
Результат в немецких градусах: 1 капля = 0,5 dGH (для пипетки 1 мл=20 капель), т.е. если на титрование ушло 20 капель, то общая жесткость GH=10.
Определение кальция.
Если предварительно в исследуемый раствор добавить раствор едкой щелочи (NaOH или KOH) и создать рН>12, то магний выпадет в осадок в виде гидроокиси, а в реакции с трилоном Б будет участвовать только кальций.
К 10 мл исследуемой воды добавить 2-3 капли 20%-ного раствора едкой щелочи перемешать и подождать несколько минут. Добавить 1-3 капли индикатора до появления хорошо заметной розово-сиреневой окраски. Затем по каплям добавлять раствор трилона Б до появления фиолетовой окраски (рис.2), перемешивая после каждой капли. При приближении к конечной точке титрования добавлять титровальный раствор следует медленно, так как смена окраски может произойти через 2-3 секунды после добавления очередной капли. При отсутствии магния цвет раствора в конечной точке титрования будет фиолетовым, но переход окраски достаточно четкий. В течение нескольких минут после титрования снова может появиться розово-сиреневая окраска, но добавлять раствор трилона Б в этом случае не следует.
i037.radikal.ru/0905/64/5b7eadb1e13d.jpg
Результат в немецких градусах 1 капля = 0,5 dGH (для пипетки 1 мл=20 капель). 1 dGH = 7,15 мг/л кальция. Если, например, при таком определении получилось GH=7о, то концентрация кальция будет: 7*7,15=50 мг/л
Количество магния определяется по разнице GH, полученной при первом способе определения и при отдельном определении кальция. 1 dGH = 4,35 мг/л магния. Так, если общая жесткость равна 10, а жесткость, обусловленная ионами кальция – 7, то концентрация магния: (10-7)*4,35=13 мг/л.
Для экспресс-анализа с меньшей точностью можно брать 5 мл исследуемой воды и соответственно уменьшить количество других реактивов вдвое. При таком определении 1 капля раствора трилона Б будет соответствовать 1 dGH.
тест работает довольно простой в приготовлении и использовании параллельно сделал контрольные тесты серовскими промашка вышла только по кальцию и то на 1 градус серовский показал 9 а самодельный 10, вот только дозировать капли не обходимо стеклянной пипеткой потому что у шприца капли меньше, и тест будет врать. Можно правда сделать на носике шприца небольшой конус отвёрткой или шилом и тогда капли будут одинаковыми.